GH4169 高温合金热加工工艺

通过调整工艺参数并将力学性能与微观结构分析相结合，研究了热加工工艺 GH4169 高温合金。 结果表明，均质化过程改善了树枝状晶体之间增强元素的偏析。 当开坯锻造的锻造比为3或更高时，可以改善晶体混合。 采用中温变形热处理工艺GH4169，可以大大提高高温合金的机械性能。 通过在 （1130-1160） °C 下锻造、在 （980-1020） °C 下轧制热处理（水冷）和直接时效处理，可以提高合金的机械性能。 抗拉强度达到1350MPa，硬度达到50HRC。

GH4169 高温合金在 -253~700°C 的温度范围内具有优异的综合性能。 是现代国民经济和国防建设不可替代的重要材料。 它的成分类似于 Inconel 718 合金。 GH4169 高温合金是为数不多的高 Nb 铸造镍基合金之一。 Nb 元素的偏析在合金中沉淀了大量的 Raves 相。 同时，还存在形状和分布不同的针状δ相，对合金的力学性能有重大影响。 近年来，随着航空航天工业的发展，对材料综合性能的要求越来越高。 由于 GH4169 高温合金在高温挤压模具材料行业得到广泛应用，研究人员对如何进一步提高 GH4169 高温合金的整体性能做了大量研究。 本文将重点介绍通过控制开坯锻造比和采用中温变形等热加工方法来改善 GHXNUMX 高温合金的性能。

目录

1. 测试材料和测试方法1.1 测试材料1.2 实验方法

2. 测试结果和分析2.1 均质过程的研究2.2 热加工工艺研究2.2.1 自由方坯锻造工艺2.2.2 中温变形热处理工艺2.3 溶液和老化过程2.4 冷却模式对GH4169高温合金性能的影响

3. 总结

1. 测试材料和测试方法

1.1 测试材料

测试材料为 GH4169 高温合金，其主要成分如表 1 所示。

表 1 GH4169 高温合金的化学成分（质量分数，%）

C

四

锰

P

S

铬

莫

0.035-0.045

<0.3

<0.3

<0.01

<0.01

17-19

2.8-3

铝

钛

铌

镍

公司

B

铁

0.6-0.8

0.9-1.2

5.2-5.5

50-55

≤0.1

0.003-0.006

津贴

为了系统研究 Al、Ti 和 Nb 对合金性能和微观组织的影响，制定了不同含量的 Al、Ti 和 Nb 合金组成体系。 为了获得更稳定的相γ'并提高其熔化温度以增加其在高温下的稳定性，增加了合金中Al和Ti的含量，同时也增加了Nb的含量，以进一步增强强化效果。 γ '/γ'' 阶段。 但是，在实际生产中，如果 Al+Ti+Nb 的含量超过 7.5%，则合金将难以加工，并且在锻造过程中也可能发生开裂。 因此，Al + Ti + Nb 的含量控制在 7.5% 或更低。

1.2 实验方法

扫描电子显微镜 （SEM） 用于进行均质化过程的研究，以表征树枝状晶体之间增强元素的偏析程度。 光学显微镜 （OM） 用于表征合金的微观结构，以对不同锻造比的铸坯进行采样。 通过比较合金在不同轧制（锻造）温度和不同冷却模式下的机械性能来确定最佳热加工工艺。

2. 测试结果和分析

2.1 均质过程的研究

GH4169高温合金和Inconel 718合金的主要成分没有本质区别，Nb基本维持在合金标准的上限，导致合金中树枝状晶体之间Nb元素的偏析更加严重。 如图 1 （a） 所示，铸造结构中富含 Nb 的 TCP 脆性相（Laves 相）增加，这恶化了材料的热加工性。 在热加工过程中，富含 NB 的 Laves 相会导致晶体出现裂纹。 同时，金属间化合物在老化阶段的扩散分布减少，影响材料的最终性能，因此需要进行 1190 个阶段的均质化处理。 通过在 1160 °C 下保持温度 72 小时 + 在 2 °C 下保持 48 小时，可以消除树枝状晶体之间增强元素的偏析。 也可以同时进行两个阶段的均质处理。 图 2 和表 4169 分别显示了均质工艺处理的 XNUMX 个阶段、KXNUMX 高温合金结构变化、树枝状晶体和树枝状晶间晶体的沉淀和元素分布。

图 1 均质化处理前 GH4169 合金的显微组织 （a、b） 和 EDS 分析 （c）

图 2 均质化 （a， b） 和 EDS 分析 （c） 后 GH4169 合金的显微组织

表 2 GH4169 合金晶界和晶界中 Nb 的偏析程度

能力

分销地点

质量分数/%

异质化

晶界

86.38

颗粒内

1.9

两级均质化

晶界

3.01

颗粒内

2.98

经过两步均质处理后，由于树枝状晶体的粗化，晶界区域变得更薄。 晶界和晶内分布的 Nb 更加一致，材料的热加工性能大大提高，在原始铸件成分更加均匀之前进行热加工，解决了轧制、锻造后沿晶体开裂现象。 如图 3 所示，材料与材料的比率显著提高。

图 3 GH4169 合金均质处理前后的热加工性能比较

（a） 无均质化的锻造。 （b） 均质后锻造

2.2 热加工工艺研究

高温合金材料的热变形微观结构对其性能有重要影响。 假设锻造（轧制）过程的参数没有得到正确的选择和控制。 在这种情况下，坯料的原始组织和高温工作条件不合适。 这最终导致锻造（轧制）零件形成不需要的结构，例如碳化物偏析、粗晶粒、彩色组织和薄膜晶粒边界。 通常认为，较大的晶粒提供更好的蠕变、耐久性和更低的成本。 它具有可塑性，无论时间如何，细颗粒都能获得优异的机械性能。 均匀的颗粒可确保均匀的性能，而不均匀的颗粒会导致性能变化。 锻造和轧制的联合过程以及随后的热处理可以在锻件中获得均匀的晶粒。 如果纹理粗糙，缺口容易变脆。

GH4169 高温合金经过均质化后，其目的是通过合理的变形过程获得优异的晶粒组织和机械性能。 GH4169合金的热加工温度范围小，所以一方面如果XNUMX变形过大，会导致热加工的开裂倾向变强。 另一方面，如果整体变形不足，则铸造状态下的结构将难以破坏，或者组织中出现混合晶体，性能稳定性将受到显着损害。 为了解决这个矛盾，我们采用了两阶段的锻造和轧制工艺：全热坯锻造和冷轧。 方坯开锻采用高温，变形大，火力多，精轧采用低温，变形小，控温工艺精确。 这种独特的加工方法不仅解决了加工温度窗口太小，而且材料变形不够的问题。 在铸造状态下难以去除结构，通过轧制过程控制不平整等问题组织，并控制轧制过程特性的稳定性，以保证材料的结构、性能和最终状态。 尺寸精度控制。

2.2.1 开坯锻造工艺

自由坯锻造工艺的合理性决定了材料均匀性和综合机械性能的最终组织。 使用锻造温度高、变形量较大的可以去除铸纸，同时避免材料产生混合晶体。 如果在锻造温度以下锻造，材料的热塑性塑料会减少，变形会太大，并出现材料的锻造裂纹。 微量变形，易形成混合结晶，材料在后期热处理过程中存在混合结晶。 将 GH4169 高温合金和传统镍基合金与较低的导热性进行了比较。 因此，对加热要求的控制将更加严格。 坯料锻件开口前的加热过程采用多级加热方式，低温阶段需要缓慢加热。 加热过程如图 4 所示。

图 4 自由方坯锻造前的加热过程

图 5 不同锻造比下 GH4169 合金的结构

（a） 锻造比 ≤ 2.5。 （b） 锻造比≧3

自由坯锻造的总变形量（锻造比）对材料组织的均匀性有显着影响，有一定的规律。 图 5 显示了钢坯自由锻造过程中不同锻造比对合金组织的影响。 在图 5（a） 中，您可以看到由于锻造比太小，坯料的中心尚未完全成型。 破损的超大树突组织。 如果锻造比逐渐增加，剩余的树突状组织将被粉碎，铸造组织将消失。 锻造比≦2.5，过多的树枝状晶体和50~100μm的小晶粒混合在一起，有混合晶体。 随着锻造比的进一步增加，晶粒趋于变得更细，晶体结构趋于均匀一致。 当锻造比为 3 时，平均晶粒尺寸约为 100 μm。 在开坯锻造中，坯料仍处于铸造状态，因此初锻需要用轻击缓慢施加压力以消除铸造缺陷，并且会向铸锭中心深度变形，铸造组织将被完全破坏。 为了最大限度地减少安装容量、重型锤锻件的使用和加热火焰的数量，按照所需的尺寸规格进行方坯锻造。 此时，材料的锻造性能不低于表的要求。 3.

表 3 自由方坯锻造 GH4169 合金的性能要求

拉伸强度/MPa

1080

屈服强度/MPa

720

伸长率 A50/%

25

常温减震能量/J

130

硬度/HRC

44

2.2.2 中温变形热处理工艺

中温变形热处理是强化高温合金的一种手段，与传统的冷加工强化不同。 在这个过程中，在低于再结晶温度的情况下进行适当的变形，然后进行时效处理，以确保材料达到最终性能要求。 对于中温变形试验，采用电渣锭自由坯料锻造后经过δ相沉淀处理的中间坯，组织状态为在晶界上析出大量针状或短棒状δ相，晶粒在晶粒中。 与轧制相比，轧制具有能够稳定控制加工参数（变形温度、变形量、变形速度等）并精确控制尺寸的特点。 自由锻造，通过轧制进行中温变形试验，可为用户提供尺寸更精确的产品，同时大大提高材料的利用率。 图6所示的中温变形试验的加热过程曲线，总变形量在50%以内，开轧温度不低于再结晶温度，变形大于初始变形（单次变形控制在10%-15%）用于轧制，然后预期温度低于再结晶温度和微变形（单次变形控制在3%-5%），最后轧制，轧制后，淬火至室温。

图 6 微轧加热过程曲线

图 7 GH4169 合金轧制前 （a）、轧制后纵向 （b） 和轧制后横向 （c） 的显微组织

图 7 显示了 GH4169 合金在不同加工状态下的微观结构。 从图 7A 中，锻造铸锭开纤坯后，δ– 通过相沉淀处理，大量针状δ相在晶界析出，并以千鸟格状延伸并生长到晶粒中。 图 7（b） 显示了轧制后合金的微观结构。 合金在再结晶温度下发生变形，晶粒组织被压缩和拉伸。 从图 7（c） 中可以看出，合金的晶粒在 δ 的作用下精轧变形后进一步细化。– 阶段。 介热变形引起的微观组织和结构异质性促进了碳化物和其他相 4169 在位错和其他缺陷中的析出，并且在晶界和晶粒内部存在大量 δ 相具有影响。 它在控制颗粒的生长方面起着重要作用。 在精轧的高温阶段，变形较大，起δ相作用的材料内部组织得到细化。 在精轧工艺以下的下一个再结晶温度下，细晶粒组织被压平并再次拉伸，使提高合金强度的变形手段非常有利。 GH4 高温合金通过中温变形热处理，与传统的高温锻造（或轧制）热处理相比，性能显著提高，性能见表 XNUMX。

表 4 GH4169 合金在各种热处理方法下的力学性能

热作方法

抗张强度

/ 兆帕

屈服强度

/ 兆帕

伸长率 A50

/%

室温减震能量

/J

硬度

/HRC

高温锻造（或轧制）热处理

1080

720

25

130

44

中温轧制热处理

1350

1100

25

240

50

从表 4 中可以看出，GH4169 高温合金通过中温轧制热处理在室温下比传统的热变形工艺具有明显更好的机械性能，以获得材料性能，尤其是材料的硬度。 最有效地改进。

2.3 溶液和老化过程

高温合金热处理工艺通常用于固溶和时效处理。 固溶处理的目的：另一方面，在热加工过程中沉淀阶段的完整溶液。 另一方面，根据材料的使用，实现对热工组织的合理调节。 时效处理主要是为了实现第二阶段的扩散沉淀，保证材料中有足够的强度和硬度。 图8显示了GH4169高温合金在不同温度下固溶后，在（720±5）°C的炉中冷却8小时×时效处理后，在（50±620）°C.°C下冷却5小时的显微组织绝缘体。 由于时效温度低，时效过程对合金的晶粒尺寸影响不大，固溶体温度主要控制晶粒尺寸。 从图 8 中可以看出，固溶× 8°C 放置 1060 小时后（见图 1H），再结晶粒度明显变粗，平均粒度约为 8 μm。 70 °C × 1020 h 固溶体（见图 1（g））的晶粒尺寸大于 8 °C × 1060 h 固溶体，并且存在表明重结晶不完全的粒度异质性。 由于固溶体低于 1°C，晶粒尺寸没有显着变化。 在固溶体中，粒度没有明显变化，表明合金开始再结晶的温度为 1020 °C。 合金在 1020°C 开始再结晶，再结晶晶粒数量少，出现混合结晶现象，这是再结晶不完全的结果。 合金在 1020°C 下发生完全再结晶，这增加了再结晶晶粒，细化了晶粒，并使它们更加均匀。 直到固溶温度低于固体熔化温度 1060°C，合金的奥氏体晶粒尺寸不变（见图 1020 （a-f）），大量平面晶体没有再结晶，没有发生再结晶现象。 此时不发生重结晶现象。

图8 GH4169合金组织后不同温度下的固溶处理和时效处理

（a） 860°C。 （b） 900°C。 （c） 920°C。 （d） 940°C。 （e） 960°C。 （f） 980°C。 （g） 1020°C。 （h） 1060°C。

在图 8 中不同温度下固溶 + 时效处理后的晶粒中，在 1020°C 或更低 δ 的固溶处理下，晶界处仍有许多δ相 （Ni 3 Nb）– 该相是在材料的热加工和热处理过程中沿晶界析出的一种稳定相。 它扩散到颗粒上，当它在 1020°C 以下固体溶解时δ相不溶解，对颗粒的生长产生钉子效应，因此也证明δ相溶解的起始温度为 1020°C。 δ– 晶界的α相在 1060°C 下固体溶解。 此外，从图 8 （G， H） 中可以看出，高温不溶性点状碳和氮化合物存在于晶界和晶粒内部。

图 9 GH4169 固溶温度对高温合金硬度的影响

图 9 显示了固溶温度对合金硬度的影响。 由此可见，在相同的时效过程中，不同的固溶温度对最终固化效果的影响不同。 980°C 是第二相完全凝固的温度，此后固溶体温度升高，由于晶粒的粗化，成品的硬度值趋于降低。 在 1020°C 以下的固溶处理中，时效后的合金性能，尤其是硬度指标，可以达到高温挤压模具材料 （>45HRC） 的低端用户的要求，但硬度不均匀，硬度在 46-48HRC 之间波动。 此外，对于连续挤压行业中要求更高性能要求的用户，低于 47HRC 的硬度已不能满足要求。 此外，从图 9 中可以看出，当固体熔化温度超过 1020°C 时，由于相的溶解，会发生δ再结晶，硬度会急剧下降到 45HRC 或更低，这将不能满足用户的要求。

2.4 冷却模式对GH4169高温合金性能的影响

为了进一步提高GH4169高温合金的强度，调整了冷却方式，在中温精轧后采用风冷和水冷10种方法。 接下来，执行直接老化过程。 图 4169 显示了 GH10 高温合金在中温精轧后经过风冷、水冷和直接时效处理的结构。 从图 5 中可以看出，轧制水冷 + 直接时效处理后的合金晶粒比直接时效处理后的空气冷却要小得多，可以看出该材料在风冷后由于细轧而产生了晶粒。 部分恢复生长是由于合金基体在体内残余变形的中温变形，释放出一定量的能量，以达到室温下的合金强度。 还原时，合金的性能明显低于合金的水冷+直接时效处理。 与合同履行的绩效比较如表 XNUMX 所示。

图 10 GH4169 高温合金在中温轧制后风冷 （a）、水冷 （b） + 直接时效状态下的结构

表5 GH4169高温合金在各种冷却方式下中温轧制后的力学性能

能力

热作方法

抗张强度

/ 兆帕

伸长率 A50

/%

常温减震能量/J

硬度/HRC

轧制后风冷 + 直接时效

1220

1050

25

220

48

轧制后水冷 + 直接时效

1350

1100

25

240

50

3. 总结

1）GH4169高温合金显微组织形貌和元素偏析分析表明，采用1190段均质处理72°C 1160小时保温+48°C 4169小时保温，可大大改善偏析。 GHXNUMX 合金的晶界和晶粒含有单晶型 Nb，以提高锻造速度进入材料。

2） 使用较大的锻造比 （≧ 3） 可以大大改善混合结晶。 此外，合金可以通过在 1060°C 下凝固 1 小时来实现完全再结晶。

3）采用中温轧制水冷+直接时效的生产工艺，传统热变形工艺后合金的抗拉强度可从1080MPa提高到1350MPa，屈服强度从720MPa提高到1100MPa，硬度提高到44HRC。 性能高达 ~50HRC，所有指标均满足连续挤出模具材料的要求。